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提高海水中硫化物测定回收率的探讨
 

  对标准偏差较大的问题,经过反复试验回收率可提高到90%,相对偏差为2.6%

结果与讨论

1、 所有实验用水均用新煮沸并冷却的去离子水,以去除水中的CO2O,易挥发型的氧化物

2、 乙酸锌-乙酸钠吸收液中含有影响测定的痕量重金属,其重金属与HS生成不溶于酸的金属硫化物,降低了样品的回收率,必要时进行试剂空白实验。

3、 样品酸化用的HCL溶液,因不同厂家的产品质量相差较大,可在配置1+2HCL溶液时,可以先用铝丝在HCL溶液中搅拌30S,以出去其中的微量的氧化剂。

4、 对氨基二甲基二盐酸盐溶液容易变质,最好临时时制

5、 注意氮气质量,要求氮气纯度达到99.9%以上,必要时对氮气做空白实验及回收率实验。

2.2样品处理

海水样品中亚硫酸盐和各种其他有机物等干扰因子,会阻止对氨基二甲基二盐酸盐反应生成亚甲基蓝,同时悬浮物,样品色度等也干扰硫化物的测定,因此在样品测定之前,必须对样品进行处理,海水样品采用酸化-吹气法进行样品处理,即在样品中加一定量的HCL溶液,使硫化物转化为HS气体,利用载气将HS气体带出,用乙酸锌-乙酸钠吸收,在进行测定,这样可以有效的排除以上的干扰因子。预处理是测定硫化物准确性的关键步骤,在注意消除干扰物的影响的同时,也应注意硫化物的损失。

1、 海水样品现场预处理,在加乙酸锌同时,调节样品呈略碱性,使S更容易生产ZnS沉淀保持

2、 加强水样预处理中曝气装置中的密闭性,避免HS气体外溢,试验区所有连接口进行密闭性实验,接口避免使用橡胶,使用软木塞或者使用磨口

3、 注入HCL溶液前先通N10min左右,可以有效驱除装置内干扰气体,注入HCL溶液后注意控制N的流速,不宜过快和过慢,每秒6-9个气泡最为适宜,30min后,可适当加大流速,以便驱赶残留的HS气体。

4、 水浴温度对测定海水中的硫化物影响很大,所以要严格控制水浴温度,《海洋监测规范》规定水浴温度50-60℃,通过实验,表明水浴温度最好控制在55-65℃之间。

操作细节

1、 在多次试验中发现,样品预处理后,取下吸收管,加试剂显色、混匀,全量转移定容,测定结果偏低,如果在吸收管内进行显色后,定容效果会更好。

2、 显色时,加硫酸铁铵试剂,由于硫酸铁铵为强酸弱碱盐,呈酸性,溶液于吸收液内的S反应,生成HS气体逸出,使结果偏低,因此,先加对氨基二甲基二盐酸盐溶液,再加硫酸铁铵溶液迅速进行混匀,效果更好。

3、 测定样品和绘制标曲线时温度只差不超过2

亚甲基蓝分光光度法测定海水中硫化物,由于硫化物不稳定易氧化,酸化-吹气预处理环节中的HS气体易逸出,不能完全被吸收液吸收,且样品与盐酸反应不完全等因素下,样品回收率不可避免的受到影响,需要我们把握好每个步骤。

 
 
 
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